一、儀器的安裝。 將
置於靠窗的桌子或白熾燈前。但勿使儀器置於直照的日光中，以避免液體試樣迅速蒸發。用橡皮管將測量棱鏡和輔助棱鏡上保溫夾套的進水口與超級恒溫槽串聯起來，恒溫溫度以折光儀上的溫度計讀數為準。
二、加樣 鬆開鎖鈕，開啟輔助棱鏡，使其磨砂的斜麵處於水平位置，用滴定管加小量丙酮清洗鏡麵，促使難揮發的玷汙物逸走，用滴定管時注意勿使管尖碰撞鏡麵。必要時可用擦鏡紙輕輕吸幹鏡麵，但切勿用濾紙。待鏡麵幹燥後，滴加數滴試樣於輔助棱鏡的毛鏡麵上，閉合輔助棱鏡，旋緊鎖鈕。若試樣易揮發，則可在兩棱鏡接近閉合時從加液小槽中加入，然後閉合兩棱鏡，鎖緊鎖鈕。
三、對光 轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值為zui小，於是調節反射鏡，使入射光進入棱鏡組，同時從測量望遠鏡中觀察，使視場zui亮。調節目鏡，使視場準絲zui清晰。
四、粗調 轉動手柄，使刻度盤標尺上的示值逐漸增大，直至觀察到視場中出現彩色光帶或黑白臨界線為止。
五、 消色散 轉動消色散手柄，使視場內呈現一個清晰的明暗臨界線。
六、 精調 轉動手柄，使臨界線正好處在X形準絲交點上，若此時又呈微色散，必須重調消色散手柄，使臨界線明暗清晰。（調節過程在右邊目鏡看到的圖像顏色變化如下圖）
七、 讀數 為保護刻度盤的清潔，折光儀一般都將刻度盤裝在罩內，讀數時先打開罩殼上方的小窗，使光線射入，然後從讀數望遠鏡中讀出標尺上相應的示值。由於眼睛在判斷臨界線是否處於準絲點交點上時，容易疲勞，為減少偶然誤差，應轉動手柄，重複測定三次，三個讀數相差不能大於0.0002,然後取其平均值。試樣的成分對折光率的影響是極其靈敏的，由於玷汙或試樣中易揮發組分的蒸發，致使試樣組分發生微小的改變，會導致讀數不準，因此測一個試樣須應重複取三次樣，測定這三個樣品的數據，再取其平均值。
